一种荧光粉层的制备方法

一种荧光粉层的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种荧光粉层的制备方法包括以下步骤：提供涂覆有荧光粉层的基板，用无机粘结剂对所述荧光粉层进行固定；用抛光液对经固定的荧光粉层进行抛光处理；所述抛光液为不溶解所述无机粘结剂的溶液。本发明在荧光粉层形成后，使用无机粘结剂进行固定，保证荧光粉发光性能的同时提高了荧光粉层的剥离强度，使其牢牢结合在基板上，固定后还采用机械抛光的方式对荧光粉层进行了抛光处理，有效减小了荧光粉层的厚度，提高了荧光粉层均匀度与发光效率。
【专利说明】一种荧光粉层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光电【技术领域】，尤其是一种发光器件上荧光粉层的制备方法。
【背景技术】
[0002]荧光粉是一种在紫外线、可见辐射和电场作用下可以发光的物质，20世纪初应用于荧光灯以来，荧光粉经历了硅酸锌铍荧光粉、卤磷酸钙荧光粉，到三基色荧光粉，再到稀土三基色荧光粉的发展阶段，应用领域也由原来的荧光灯领域，逐渐应用到彩电显像管、X射线增感屏、真空荧光显示(VFD)、白光LED和场发射显示器(FED)等高新【技术领域】。
[0003]荧光发光器件是以荧光粉作为发光材料，以紫外线、可见辐射和电子作为激发体的照明或显像器件，其基本结构如图1所示，主要包括I玻璃基板，2IT0导电层，3荧光粉层，4绝缘支柱、5栅极、6阴极发射体、7阴极基板。这类发光器件的阴极与阳极的间隙一般介于50 u nT200 u m之间，当驱动电压大于150V时，可使阴极产生电子进而激活发光材料，电压越高，产生电子的能力越强。然而目前我们所使用的电压大多为220或480V，这种电压电场对电子的驱动能力有限，因此要求荧光粉层平整均匀而且厚度小，以达到发光均匀。
[0004]然而现有技术中，荧光粉大多是以印刷或涂覆的方式附着在阳极基板上，这种方法虽然简单，制作的荧光粉层覆盖力也很强，但其厚度较大，而且在使用的过程极易发生荧光粉颗粒脱落的现象，严重影响了荧光粉层的均匀性与稳定性。因此非常有必要提供一种荧光粉层厚度小，剥离强度高且分布均匀的制备方法。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于克服现有技术制备的荧光粉层厚度大且易脱落的缺陷，提供一种荧光粉层的制备方法，该方法操作简单，制备的荧光粉层厚度小、均匀性好，剥离强度高。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的方案是:一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:提供涂覆有荧光粉层的基板；用无机粘结剂对所述荧光粉层进行固定；用抛光液对经固定的荧光粉层进行抛光处理；所述抛光液为不溶解所述无机粘结剂的溶液。
[0007]优选地，所述提供涂覆有荧光粉层的基板为:将荧光粉配制成浆料，然而将其通过印制、涂覆、旋涂或喷涂的方式设置在清洁的基板上，然后对所述基板进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板。
[0008]更优选地，所述提供涂覆有荧光粉层的基板为:将荧光粉配制成浆料，用丝网印刷机将荧光粉浆料印制在清洁的基板上，然后对所述基板进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板。
[0009]还优选地，所述提供涂覆有荧光粉层的基板为:将荧光粉配制成浆料，用匀胶机将所述含荧光粉的浆料的旋涂在清洁的基板上，然后对所述基板进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板。
[0010]还优选地，所述提供涂覆有荧光粉层的基板为:将荧光粉配制成浆料，用喷涂设备将所述含荧光粉的浆料的喷涂在清洁的基板上，然后对所述基板进行烧结，得到涂覆有荧光粉层的基板。
[0011]更优选地，所述荧光粉浆料中含有荧光粉和功能助剂，所述功能助剂为分散剂、成膜剂、感光剂、交联剂中的一种或多种。
[0012]优选地，所述基板为玻璃基板，聚合物薄膜或金属电极。
[0013]具体地，所述用无机粘结剂对所述荧光粉层进行固定为:在荧光粉层上设置无机粘结剂，待无机粘结剂渗透到荧光粉层中后进行干燥。
[0014]本发明所述无机粘结剂为不影响所述荧光粉发光性能的材料。优选地，所述无机粘结剂为硅酸钾、硅酸钠、硅酸或磷酸。
[0015]其中，所述抛光剂包括抛光粉与分散剂。
[0016]所述抛光粉为粒度小的硬质粉末。优选地，所述抛光粉为氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化铈、氧化锆或氧化铬。
[0017]所述分散剂为不溶解所述无机粘结剂的溶剂。优选地，所述分散剂为乙醇、氯仿或苯酚。
[0018]具体地，所述抛光处理为使用抛光机，以800?1400r/min的磨盘转速将所述突光粉层抛磨至4?6 μ m。
[0019]本发明通过使用无机粘结剂对荧光粉层进行固定，在保证荧光粉发光性能的同时提高了荧光粉层的剥离强度，使其牢牢结合在基板上；同时，还采用了机械抛光的方式对荧光粉层进行了抛光处理，有效减小了荧光粉层的厚度，制得的荧光粉层的厚度相对现有技术较薄，而且更加平整均匀。本发明制备的荧光粉层的厚度最小可达4 μ m。
【专利附图】

【附图说明】
[0020]为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是常用荧光发光器件的结构示意图，图1中各部件分别为:1玻璃基板，2IT0导电层，3荧光粉层，4绝缘支柱、5栅极、6阴极发射体、7阴极基板；
[0022]图2是本发明实施例荧光粉层的结构示意图，图2中各部件分别为:1玻璃基板，2IT0导电层，3荧光粉层，8无机粘结剂。
【具体实施方式】
[0023]下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0024]实施例一
[0025]一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0026]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:(1)选取可导电的ITO玻璃基板，依次用丙酮，乙醇，异丙醇，去离子水各超声15分钟，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；(2)按质量比49:38:13的比例取红色发光材料Y2O3:Eu、绿色发光材料Y2SiO5 = Tb和蓝色发光材料Y2SiO5: Ce进行混合研磨，并配制成三基色荧光粉浆料，用丝网印刷机在基板上印制厚度为20 μ m的三基色荧光粉层；(3)将印制了荧光粉层的玻璃基板放入低温炉中，以4°C /小时的速率升温至300°C并保温Ih进行烧结，自然冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0027]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为1%的硅酸钾溶液，然后用喷枪将其均匀喷洒在荧光粉层上，喷洒量为过量，然后将带有荧光粉层和硅酸钾溶液的玻璃基板放入烘箱中以60°C的温度条件干燥2小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在玻璃基板上；
[0028]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为20nm的氧化铝颗粒为抛光粉，将其按1:2的质量比加入到无水乙醇中，配制成氧化铝悬浮液作为抛光液；(6)选择8000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以1000r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至6 μ m。
[0029]图2是本实施例制备的荧光粉层的结构示意图，图2中，I玻璃基板，2IT0导电层，3荧光粉层，8无机粘结剂。
[0030]实施例二
[0031]一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0032]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:(I)选取聚乙烯薄膜为基板，依次用丙酮，乙醇，异丙醇，去离子水各超声15分钟，去除聚乙烯薄膜表面的有机污染物，清洗干净后风干；(2)将Y2O2S:Eu荧光粉配制成浆料，然后用匀胶机将其旋涂在聚乙烯薄膜的基板上，形成厚度为23 μ m的荧光粉层；(3)将带有荧光粉层的基板放入温箱中，以5°C /小时的速率升温至400°C并保温Ih进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0033]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为5%的硅酸钠溶液，然后用喷枪将其均匀喷洒在荧光粉层上，喷洒量为过量，然后将带有荧光粉层和硅酸钠溶液的基板放入烘箱中以80°C的温度条件干燥I小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在聚乙烯薄膜基板上；
[0034]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为15nm的二氧化硅颗粒为抛光粉，将其按1:3的质量比加入到无水乙醇中，配制成二氧化硅悬浮液作为抛光液；(6)选择2000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以1200r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至4 μ m。
[0035]实施例三
[0036]一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0037]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:(1)选取金属电极为基板，依次用丙酮，乙醇，异丙醇，去离子水各超声15分钟，去除金属电极表面的有机污染物，清洗干净后风干；(2)将红色发光材料Y2O3:Eu配制成浆料，在其中加入感光剂与成膜剂，加入量分别为红色发光材料Y2O3 = Eu质量的30%与15%，混合均匀后用喷涂设备将所述含荧光粉的浆料的喷涂在清洁的金属电极基板上，形成厚度为25 μ m的荧光粉层；(3)将带有荧光粉层的基板放入低温炉中，以10°C /小时的速率升温至500°C并保温0.5h进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0038]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为30%的硅酸溶液，然后用胶头滴管将其均匀滴在荧光粉层上，滴加量为过量，然后将带有荧光粉层和硅酸溶液的基板放入烘箱中以70°C的温度条件干燥1.5小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在金属电极基板上；
[0039]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为25nm的氧化铁颗粒为抛光粉，按1:4的质量比将其加入到纯氯仿中，配制成氧化铁悬浮液作为抛光液；(6)选择6000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以800r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至5 μ m。
[0040]实施例四
[0041]一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0042]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:选取可导电的ITO玻璃基板，依次用丙酮，乙醇，异丙醇，去离子水各超声15分钟，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；(2)将绿色发光材WY2SiO5:Tb配制成浆料，在其中加入分散剂，加入量为绿色发光材料Y2SiO5ITb质量的15%，混合均匀后用喷涂设备将所述含荧光粉的浆料的喷涂在清洁的基板上，形成厚度为22 μ m的荧光粉层；(3)将带有荧光粉层的基板放入温箱中，以4°C /小时的速率升温至300°C并保温Ih进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0043]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为40%的磷酸溶液，然后用胶头滴管将其均匀滴在荧光粉层上，滴加量为过量，然后将带有荧光粉层和磷酸溶液的玻璃基板放入烘箱中以50°C的温度条件干燥5小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在ITO玻璃基板上；
[0044]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为IOnm的氧化铈颗粒为抛光粉，将其按1:1的质量比加入到无水乙醇中，配制成氧化铈悬浮液作为抛光液；(6)选择8000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以1400r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至4 μ m。
[0045]实施例五
[0046]—种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0047]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:(1)选取可导电的ITO玻璃基板，依次用丙酮，乙醇，异丙醇，去离子水各超声15分钟，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；(2)按质量比50:35:15的比例取红色发光材料Y203:Eu、绿色发光材料Y2Si05:Tb、蓝色发光材料Y2SiO5: Ce进行混合研磨，并配制成三基色荧光粉浆料，按红色发光材料Y2O3: Eu质量的10%的量加入交联剂，然后用丝网印刷机在基板上印制厚度为20 μ m的三基色荧光粉层；(3)将印制了荧光粉层的玻璃基板放入低温炉中，以4°C /小时的速率升温至300°C并保温Ih进行烧结，自然冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0048]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为10%的硅酸钾溶液，然后将所述带有荧光粉层的玻璃基板浸泡至所述硅酸钾溶液中，浸泡时间为30秒，取出后放入烘箱中以60°C的温度条件干燥2小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在ITO玻璃基板上；
[0049]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为20nm的氧化铬颗粒为抛光粉，将其按1:1的质量比加入到浓度为98%的苯酚溶液中，配制成氧化铬悬浮液作为抛光液；(6)选择8000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以1200r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至4 μ m。
[0050]实施例六[0051]一种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0052]提供涂覆有荧光粉层的基板，具体操作为:(I)选取聚乙烯薄膜为基板，用丙酮浸泡15分钟后，再用乙醇和蒸馏水清洗干净，自然条件下晾干；(2)将红色荧光材料Y2O2S:Eu配制成浆料，然后用匀胶机将其旋涂在聚乙烯薄膜的基板上，形成厚度为20 y m的荧光粉层；(3)将带有荧光粉层的基板放入温箱中，以6°C /小时的速率升温至350°C并保温Ih进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板；
[0053]用固着剂对所述荧光粉层进行固定，具体操作为:(4)配制浓度为5%的硅酸钾溶液，然后用喷枪将其均匀喷洒在荧光粉层上，喷洒量为过量，然后将带有荧光粉层和硅酸钾溶液的基板放入烘箱中以70°C的温度条件干燥I小时，从而将荧光粉层紧紧粘结固定在聚乙烯薄膜基板上；
[0054]用抛光液对经固定后的荧光粉层进行抛光处理，具体操作为:(5)选择直径为15nm的氧化锆颗粒为抛光粉，将其按1:3的质量比加入到无水乙醇中，配制成氧化锆悬浮液作为抛光液；(6)选择6000目磨盘的抛光机，将所述抛光液装入抛光机的塑料盘中，以1000r/min的转速对荧光粉层进行湿磨，将荧光粉层抛磨至4 y m。
[0055]对比实施例
[0056]为体现本发明的有益效果，本发明还设置了以下对比实施例，并与实施例所制得的荧光粉层进行了对比:
[0057]—种荧光粉层的制备方法，包括以下步骤:
[0058]( 1)选取可导电的ITO玻璃基板，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15分钟，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；
[0059](2)按质量比49:38:13的比例取红色发光材料Y2O3:Eu、绿色发光材料Y2SiO5 = Tb和蓝色发光材WY2SiO5:Ce进行混合研磨，并配制成三基色荧光粉浆料，用丝网印刷机在基板上印制厚度为20 ii m的三基色荧光粉层；
[0060](3)将印制了荧光粉层的玻璃基板放入低温炉中，以4°C /小时的速率升温至300°C并保温Ih进行烧结，自然冷却后所到所述荧光粉层。
[0061]厚度对比:用涂层测厚仪测量实施例与对比实施例所制得的荧光粉层的厚度，测试结果见表1。从表1中可以看出，本发明所述的荧光粉层抛光处理后，其厚度大大减小。
[0062]稳定性试验:模拟荧光粉层的使用环境，本实施例具体为，将所制得的带有荧光粉层的基板放在烈日下暴晒5小时，观察荧光粉层表面涂层脱落、凹陷、裂痕等异常现象。测试结果见表1。从表1中可以看出，本发明实施例制备的荧光粉层均匀、平整，不易脱落，提示加入无机粘结剂并进行抛光处理，可提高荧光粉层的剥离强度，并可使荧光粉层更加平整均匀。
[0063]表1荧光粉层厚度与稳定性性能测试结果
[0064]
I厚度(ym)I涂层脱落I表面凹陷I裂痕~
[0065]
对比实施例j 18.4IW [W [W
【权利要求】
1.一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:提供涂覆有荧光粉层的基板；用无机粘结剂对所述荧光粉层进行固定；用抛光液对经固定的荧光粉层进行抛光处理；所述抛光液为不溶解所述无机粘结剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述提供涂覆有荧光粉层的基板为:将荧光粉配制成浆料，然后将其通过印制、涂覆、旋涂或喷涂的方式设置在清洁的基板上，然后对所述基板进行烧结，冷却后得到涂覆有荧光粉层的基板。
3.根据权利要求2所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述荧光粉浆料中含有荧光粉和功能助剂，所述功能助剂为分散剂、成膜剂、感光剂、交联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述基板为玻璃基板，聚合物薄膜或金属电极。
5.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述无机粘结剂为硅酸钾、硅酸钠、硅酸或磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述用无机粘结剂对所述荧光粉层进行固定为:在荧光粉层上设置无机粘结剂，待无机粘结剂渗透到荧光粉层中后进行干燥。
7.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述抛光液包括抛光粉与分散剂。
8.根据权利要求8所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述抛光粉为氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化铈、氧化锆或氧化铬。
9.根据权利要求8所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、氯仿或苯酚。
10.根据权利要求1所述的一种荧光粉层的制备方法，其特征在于，所述抛光处理为使用抛光机，以800?1400r/min的磨盘转速将所述突光粉层抛磨至4?6 μ m。
【文档编号】H01J9/22GK103681165SQ201210360826
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月25日 优先权日:2012年9月25日
【发明者】周明杰, 徐习贤, 陈贵堂 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司