制备电摄影光敏元件的方法

专利名称：制备电摄影光敏元件的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备电摄影光敏元件的方法。
使用有机光电导材料制成的电摄影光敏元件具有例如一含有产电荷材料的电荷产生层和一含有导电材料和润滑剂的表面保护层。这些层都是通过涂敷分散体，然后经干燥形成的，该分散体是通过将相应物质分散在树脂中制成的。
通常用于制备这类分散体的分散装置包括辊式破碎机、球磨机、磨碎机、砂磨机和高压分散混合器。辊式破碎机分散是一将由颜料、粘合剂树脂和溶剂构成的流体(液体)混合物通过两个或多个旋转辊进行分散的方法，但是，由于它们的生产效率非常低。因此近年来使用不太广。
使用球磨机、磨碎机或砂磨机进行的分散，是将颜料、粘合剂树脂、溶剂等与介质(分散介质)一起放入一容器(分散容器)中，然后通过某些装置搅拌以借助于介质珠粒之间的碰撞或摩擦产生的能量进行分散。
然而，在电摄影光敏元件分散(流体分散)的情况下，分散必须特别微观地形成和具有窄的粒径分布。在这些分散方法中，获得微观形成和窄粒径分布的分散体是很困难的。在生产效率方面，这些方法也不令人满意。同样，容器和介质碎片可能进入分散体中，从而破坏电摄影光敏元件的性能。使用这些分散加工方法获得的电摄影光敏元件易于产生斑点(黑斑或白斑)和使图像模糊。
作为不同的分散方法，如在日本专利申请特开平4-337962和平4-372955中公开的，可以获得一种高压分散方法，其中使含有颜料和分散溶剂的流体混合物进入一带有孔口的分散室中，在该室中施以高压使流体彼此在通道中高速下碰撞通向孔口，进行分散。
但是，在这些常规高压分散方法中，是不可能获得完全微观形成和窄粒径分布的分散体。在一些情况下，使用这些分散体制得的电摄影光敏元件会产生斑点和使图像模糊。
在这些常规高压分散中，分散室具有用分支区和连接区提供通道以使流体混合物彼此碰撞的结构(图6)，或者具有将通道弯曲以提供弯曲区域、以使流体混合物与壁碰撞的结构(图7)。这样，由于流体混合物在极少时间内通过极小体积进行分散，因此该分散不可能很均匀，结果是在流体混合物的一些部分分散得过多，而在其它部分分散得不足，并且难以达到均匀分散。因此，在一些情况下，为确保必需的性能，该分散步骤必需重复多次，并且寻求进一步改进其生产效率。
具体地说，电荷产生材料氧钛酞菁染料易于在分散过程中造成结晶转变。同样，偶氮颜料和氟树脂粉会结块，从而使在一些情况下实现任何好的均匀性变得不可能。
此外，在常规高压分散下，分散室在其通道的分支区、连接区和弯曲区可能磨损很大，这样，由于其通道的磨损，使得分散质量不稳定。而且，这样的分散室的生产成本高，分散机械的维修成本也较高。而且，由于分散室内出现分支区、连接区和弯曲区，维修或拆卸清洗变得困难。
本发明的一个目的在于提供一种制备电摄影光敏元件的方法，通过它，待分散物料可以微观地并在窄的粒径分布下分散，并且分散时生产效率高，成本也很低。
本发明的另一目的在于提供一种制备电摄影光敏元件的方法，它几乎不产生例如斑点和模糊图像的劣质图像。
本发明提供一种制备具有一层的电摄影光敏元件的方法；该方法包括通过使用一分散体形成该层的步骤，所说的分散体是通过将加压流体从一孔口喷射进入一直径比孔口直径大的空心元件中以分散待分散物料而获得的；流体以基本上非雾化的状态被喷射。


图1为本发明加工方法中使用的高压喷射分散机的结构示意图。
图2为本发明加工方法中使用的高压喷射分散机中分散室的结构示意图。
图3为本发明加工方法中使用的高压喷射分散机的另一结构示意图。
图4为本发明加工方法中使用的高压喷射分散机中分散室的另一结构示意图。
图5为常规高压分散机的结构示意图。
图6为具有分支区和连接区通道的常规分散室的结构示意图。
图7为具有弯曲区通道的常规分散室的结构示意图。
图8为本发明实施例1中进行分散之前氧钛酞菁染料的CuKα特性X-射线衍射图。
图9为本发明实施例1中进行分散之后氧钛酞菁染料的CuKα特性X-射线衍射图。
图10为具有用本发明电摄影光敏元件制作之处理卡盒的电摄影装置的结构示意图。
通过本发明方法获得的电摄影光敏元件具有一通过涂敷分散体(流体分散体)、接着干燥形成的层，它通过从一孔口喷射加压流体到空心元件中以分散待分散物料而获得，其中所说的空心元件的直径(内径)大于孔口直径；被喷射的流体基本上处于非雾化状态。
在本发明中，首先在流体通过孔口的时候进行分散并被喷射进入空心元件。同样，在本发明中，已被喷射的流体基本上保持非雾化，并以高速喷射流被喷入空心元件。因此，借助正在流入的流体与流入后滞留在空心元件中的流体之间的剪切力作用实现分散。这样，能够非常有效地实现分散并获得窄粒径分布。使用最终的流体分散体制得的电摄影光敏元件可以保证图像没有例如斑点和模糊图像的劣质图像。
在本发明中，也可以使流体通过既非弯曲区也非连接区提供的通道的分散室中的孔口。因此，通道可以没有磨损，并且分散室的使用寿命长，这样在一段长的时间内能够稳定加工。而且，由于分散室在其通道中既没有弯曲区，也没有连接区，当仅用一台分散机进行分散以制备两种或多种流体分散体时，分散机可以容易地拆卸和清洗，并能在短时间内安装，因此生产效率高。
用于生产电摄影光敏元件流体分散体的装置的结构实例图示于图1和3中。
在图1所示的装置中，通过高压泵2将流体(液体)混合物从流体混合物罐4导入分散室3。将已制成的流体分散体导入流体分散体罐6。
作为本发明所用的分散室结构的例子，它可以包括图2中所示的结构。高压流体混合物被引导通过流体混合物入口10，并通过孔口8制成高速喷射流。该高速喷射流喷入空心元件9。流体通过流体分散体排出口11排出。偶尔地，可以安装反压阀16，以便分散效果不会因流体从分散室排出并且压力降低时可能出现的微小泡沫而降低。
在图3所示的装置中，通过高压泵2将分散溶剂等从分散介质罐1导入分散室3。同时，含有例如颜料的待分散物料的流体通过注射泵5从流体混合物罐4(罐B)运送，并被导向和注射进入分散室3。将已制成的流体分散体导入流体分散体罐6。在图4中所示分散室的结构中，通过溶剂入口7引入高压分散溶剂，并通过孔口8制成高速喷射流。将该高速喷射流喷入空心元件9中。同时，含有例如颜料的待分散物料的流体通过流体混合物入口10注射到前面形成的高速喷射流中实现分散。已制成的流体分散体通过流体分散体排出口11排出。
作为导向本发明分散室中孔口的通道形状，由于必需将高速喷射流喷入空心元件，因此它可以优选为很难受到磨损的形状。如果分散室在其通道中具有连接区或弯曲区，该通道易于在那部分磨损，导致分散室的使用寿命缩短。从这一点来看，通向孔口的通道可以优选为基本是直的。
在孔口中的喷射流的速度可以优选40-3000m/sec，特别优选200-2000m/sec，由此可以获得好的效果。泵的孔口直径和体积以及压力可以根据喷射流的必需速度作适当调整。
孔口直径可以优选在0.01-1.0mm，特别优选在0.05-0.3mm。如果其直径太小，其生产效率可能得不到改进，也有可能堵塞孔口。如果其直径太大，尽管提高了生产效率，为了确保注射流必要的速度，需要具有足够大小体积的泵，这使得系统成本升高。
孔口可以优选由流体通过其中时几乎不可能磨损的材料制成。包括例如，诸如烧结金刚石和单晶金刚石的金刚石；例如氧化铝、氧化锆和金刚砂的陶瓷材料，以及例如不锈钢、铁和钛的金属。
在本发明中，是将在孔口处变窄的高速喷射流喷射来达到分散。因此，它可以优选具有这样的结构当高速喷射流受到喷射流和已填充到空心元件中的流体之间的剪切力作用时，高速喷射流可以慢下来，并且在高速下它不碰撞空心元件内壁。
在空心元件中，喷入的高速喷射流必需可以直线地流动必要的距离。作为优选的空心元件形状的例子，它可以包括图2和4所示的圆柱形元件。在孔口中变窄的高速喷射流沿圆柱体中心通过，而不碰撞壁表面，并且当其受到喷射流和已经填充到空心元件的流体之间的剪切力作用时会慢下来。
空心元件的直径(内径)必需比孔口的直径大。然而，如果该直径太大，在空心元件中不可能形成任何均匀的流动，以致易于使分散体不均匀。具体地说。，空心元件的直径可以优选是孔口直径的2-100倍，特别优选3-50倍，并且该直径不大于10mm。空心元件必需是线性结构，以便高速喷射流不以高速碰撞内壁。具体地说，其长度可以优选在30-300mm。
空心元件可以优选由当流体分散体通过时几乎不可能磨损的材料制成，包括例如，例如氧化铝、氧化结和金刚砂的陶瓷材料、以及例如不锈钢、铁和钛的金属。
空心元件也必需具有可以适当地将形成的流体分散体排出的结构。根据这个目的，流体分散体可以从空心元件的任意部分排出。例如，当排出口安装在与孔口相对面的末端时，可以借助高压喷射流喷入空心元件的压力均匀地排出流体分散体。同样，当其结构为流体分散体在孔口这一面排出时，高速喷射流沿空心元件中心流动，并且沿壁表面返回的流体分散体开始以高速喷射流相反的方向流动。这样，剪切效率可以提高并且可以均匀排出流体分散体。然而，空心元件必需构造成待分散、注入其中的物料在被分散之前不被排出。
在本发明的高速喷射分散体中，流体混合物或溶剂被带到孔口时的压力可以通过考虑待分散物料和组合时的分散条件来作适当选择。可以优选为5×103-3.2×105kPa，特别优选2×103-3×105kPa。如果压力太低，分散易不充分，如果压力太高，分散过度。
在本发明的高速喷射分散体中，分散循环(流体混合物或溶剂通过孔口的次数)为一次或多次，可以考虑所选材料、分散条件和所需性能作适当选择。
空心元件内的压力(称为反压)还可以通过反压阀控制以防止由于流体混合物或溶剂通过孔口之后压力突然降低时可能出现的微小泡沫所导致的分散力降低。反压依赖分散条件、分散溶剂的沸点等而变化。反压低于1×103kPa可能没有效果。即使其高于1×104kPa，也不可能获得任何相应更高的效果，仅仅使空心元件上的负载增大而已。偶尔地，为了使从空心元件中排出的流体的温度保持恒定，也可以安装冷却装置。作为冷却装置的例子，可以将蛇形管安装在冷却水中，并且流体分散体可以通过其中以达到热交换。可以使用这类方法。
作为用于生产本发明流体分散体步骤的例子，首先制备待分散的流体混合物。将例如颜料的待分散物料混合在溶剂中，选择性地还将粘合剂树脂溶解其中。例如，当流体混合物包含堵塞分散机孔口的待分散物料块时，可以通过适当装置将这些块破碎。这类装置可以包括高速旋转型均质机和超声分散机。也可以利用另一方法，其中仅仅首先混合待分散物料和溶剂，在分散之后溶解粘合剂树脂。
接下来，将流体混合物导入高压喷射分散机。可以向流体混合物罐安装一防止待分散物料沉淀的装置。将已完成分散的流体导向流体分散体罐，在调整到适宜浓度后，用作涂敷液。
作为用于生产本发明流体分散体的步骤的另一例子，首先将分散溶剂等放入图3所示的罐1中，将含有待分散物料和溶剂的流体混合物导入罐4。罐1中的流体(准备从孔口喷射的流体)可以是以高速通过孔口的流体。除了至少的分散溶剂之外，它也可以含有粘合剂树脂和添加剂。分散溶剂可以是单一溶剂也可以是混合溶剂。
罐4中的流体(待喷成高速喷射流的流体)至少含有待分散的物料。当流体具有足够的流动性时，它可以仅仅含有待分散物料。通常，它以含溶剂等的流体混合物使用，以便改进其流动性。当流体混合物中包含使任意均匀注射不可能或堵塞注射开口的待分散物料块时，可以通过适宜装置将这些块破碎。这类装置可以包括高速旋转型均质机和超声分散机。流体混合物罐中可以安装一装置，以防止待分散物料沉淀。将已实现分散的流体导向流体分散体罐，在调整到适宜浓度后用作涂敷液。
可用于本发明加工方法的待分散物料可以是任意物料。特别地，当酞菁染料、偶氮颜料和氟树脂粉用作待分散物料时，本发明对它们有效。
作为酞菁染料的例子，它可以包括铜酞菁颜料、无金属的酞菁颜料、钒酞菁颜料和氧钛酞菁颜料(oxytitanium phthalocyanine pigments)。在形成的混合物中也可以使用不同类型的酞菁染料或一种酞菁染料与一种不同类型的颜料(包括偶氮颜料、醌颜料、醌菁颜料和苝(二嵌萘苯，perylene)颜料)。
这些颜料中，本发明的分散方法对分散这些其结晶形式易于损坏的颜料是有效的，通过氧钛酞菁颜料所证实，它在CuKα特征X-射线衍射中在27.1°的Bragg角度(2θ±0.2°)处有一主峰，并且氧钛酞菁颜料在9.1°、14.2°、23.9°和27.1°的Bragg角度(2θ±0.2°)处有强峰。
偶氮颜料可以包括在分子中含有偶氮基团的那些，例如重氮颜料和三偶氮颜料。作为特别有效的偶氮颜料的例子，以下式(1)-(6)所代表的那些是有效的。
在本发明中，也可以混合物的形式使用不同类型的偶氮颜料或一种偶氮颜料与一种不同类型的颜料(包括例如酞菁染料、醌颜料、醌菁颜料和苝颜料)。

在本发明中可用于分散上述颜料的溶剂可以包括例如四氢呋喃和乙醚的醚类溶剂；例如环己酮和甲基乙基酮的酮类溶剂；例如乙酸乙酯和乙酸丁酯的酯类溶剂；例如己烷和辛烷的石油类溶剂；例如甲醇、乙醇和甲氧基丙醇的醇类溶剂；例如一氯苯和二氯苯的卤素类溶剂；以及水，可以根据它们在粘合剂树脂中的溶解度、颜料的分散性和涂敷的适宜性作选择。
作为本发明中分散上述颜料所用的粘合剂树脂的例子，可以包括聚乙烯丁醛树脂、多芳基化合物树脂、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚醋酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、酪蛋白、聚乙烯基醇树脂和亚苄树脂，可以根据电摄影光敏元件所需的性能、分散性等作选择。
还可以添加与电摄影光敏元件所需的性能相适应的物料。这类添加剂可以包括，例如改善电摄影光敏元件性能诸如施主物质、受主物质和抗氧化剂；以及改善分散性和涂敷性能，诸如分散剂和涂敷料改进剂(诸如硅油、拉平剂和偶联剂)。
至于氟树脂粉，优选的是四氟乙烯树脂、三氟乙烯树脂、六氟丙烯树脂、氟乙烯树脂、偏二氟乙烯树脂和任意这些的共聚物树脂。这些氟树脂粉通常与溶剂一起与适宜的粘合剂树脂在分散时或分散后混合。
溶剂可以包括与前面描述相同的那些。
作为本文中可以使用的粘合剂树脂，它可以包括具有双酚-A骨架的聚碳酸酯树脂、具有双酚-Z骨架的聚碳酸酯树脂和其它聚碳酸酯树脂，以及丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂和聚砜树脂。任何这些树脂可以单个使用，或者以两种或多种的混合物的形式使用。
可以向本发明将要获得的光敏元件的表面层(当提供保护层时，该保护层为表面层)添加光敏材料或添加用于分散润滑剂的分散剂或表面活性剂，以及例如敏化剂和抗氧化剂的添加剂。
通过本发明的方法获得的光敏元件中可以含有没有任何结块的均匀分散状态的上述氟树脂粉，高达有效量。因此，该表面层可以具有良好的表面滑动性能、润滑性能和耐磨损性。
在本发明中，可以优选将氟树脂粉以均匀状态分散在光敏元件层中。同样，相应于氟树脂粉的量，其影响更大，这种均匀分散的困难程度与氟树脂粉的重量比成比例。因此，将氟树脂粉均匀分散是不容易的。
如果结块的氟树脂粉用作光敏元件表面的润滑剂，当向光敏元件反复施加电和物理应力时，在块和其周围之间产生的磨损比的差异很大，以致块状物可以产生从周围最初大小到不可想象大小的擦痕，从而容易使得图像质量降低很多。
当重复使用时可以在光敏元件上导致擦痕的这类润滑剂结块首先受到分散状态中平均粒径的均匀性的支配，其次受到粗粒子的绝对大小和出现的可能性支配。
作为本发明发明人进行研究的结果，很明显，作为一标准，氟树脂粉可以在分散处理后具有0.2μm或更小的平均粒径，而且具有0.5μm或更大粒径的粗粒子出现的可能性可以为3％或更少。
更具体地说，如果平均粒径大于0.2μm的系统用于表面层，形成的图像在整体上趋于非均匀。同样，粒径大于0.5μm的粗粒子的出现可能在重复使用之后在光敏元件上带来擦痕核心。优选不出现这类粗粒子。然而，在一个试验中，包括评价时的误差，只要粗粒子出现的可能性小于5％，在实际图像上几乎不能看到，而且只要它为3％或更低，粗粒子产生的光敏元件的任意擦痕在每次评价中不会被看见。
通过本发明方法获得的电摄影光敏元件在一载体上有一光敏层。作为光敏层结构的例子，它可以包括在相同层中含有电荷产生材料和电荷输送材料的单层型光敏层，以及具有含电荷产生材料的电荷产生层和含电荷输送材料的电荷输送层的功能分开型光敏层。还可以在光敏层上提供用于改善耐用性的保护层。本发明的生产方法可用于与电摄影光敏元件生产有关的不同领域。具体地说，它对于形成含有电荷产生材料的层，即单层型光敏层和功能分开型光敏层的电荷产生层，以及含氟树脂粉等粒子的光敏层和保护层是有效的。
作为本发明方法制得的电摄影光敏元件的载体，它可以包括由具有导电性的材料制成的，例如金属，诸如铝、铝合金、铜、镍、铁和不锈钢，以及赋予导电性的树脂。作为其形状，它可以具有例如卷筒或薄片的形状。
为了控制电荷注入或改善粘合力，通过本发明的方法制得的电摄影光敏元件也可以在载体和光敏层之间具有一辅助层。作为辅助层的材料，它可以包括例如聚乙烯丁醛树脂、聚丙烯酸酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚醋酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、酪蛋白、聚乙烯醇树脂和亚苄树脂，可以根据电摄影光敏元件所需的性能，选择它们。
作为电荷产生材料，它可以包括例如，酞菁染料、多环醌颜料、三偶氮颜料、重氮颜料、偶氮颜料、苝颜料、靛蓝颜料、喹吖啶酮颜料、甘菊蓝鎓(azulenium)染料、斯夸苷鎓(squarilium)染料、酞菁染料、吡喃鎓(pyrylium)染料、硫代吡喃鎓染料、呫吨(xanthene)染料、三苯甲烷染料、苯乙烯染料、硒、硒-碲合金、无定形硅和硫化镉。
通常将这些电荷产生材料分散在粘合剂树脂中，以便用作涂敷料。这类粘合剂树脂可以优选包括聚乙烯丁醛、聚乙烯亚苄、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚酯、聚氨酯、酚氧树脂、丙烯酸树脂和纤维素树脂。
电荷输送材料可以包括例如，芘化合物、N-烷基咔唑化合物、腙化合物、N，N-二烷基苯胺化合物、二苯胺化合物、三苯胺化合物、三苯甲烷化合物、吡唑啉化合物、苯乙烯基化合物、芪化合物、聚硝基化合物聚氰基化合物。
通常将这些电荷输送材料溶于粘合剂树脂中以便用作涂敷料。这类粘合剂树脂可以包括聚碳酸酯、聚酯、聚氨酯、聚砜、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯丁醛、酚氧树脂、丙烯酸树脂、丙烯腈树脂、甲基丙烯酸树脂、酚醛树脂、环氧树脂和醇酸树脂。
如上所述，可以在光敏层上提供一保护层。保护层中使用的树脂可以与电荷输送层中使用的相同。
在本发明中，电摄影光敏元件的表面层可以分散地与例如氟树脂粉的润滑剂和例如导电金属氧化物粒子的导电粒子混合。
为了形成上面的不同层，可以通过以下方法涂敷该涂敷液，该方法包括例如浸涂、喷涂、旋涂、刮涂和滚涂。
图10图示了具有本发明电摄影光敏元件的处理卡盒的电摄影装置的结构。在图10中，参考号101代表本发明的卷筒型电摄影光敏元件，它以规定的圆周速度以箭头方向围绕轴102被旋转驱动。通过初次放电装置103，在光敏元件101周围静电充电一定电势的正或负电。将经这样放电的光敏元件然后暴露于从暴露装置(未显示)发出的光104下，用于狭缝曝光或激光束扫描曝光。以这种方式，成功地在光敏元件101的周围形成静电潜像。
接着将这样形成的静电潜像通过显影装置105操作由色调剂显影。然后通过转印装置106的操作以与光敏元件101旋转同步的方式成功地将所得色调剂显影的图像转印到从供纸部分(未显示)到光敏元件101与转印装置106之间部分输送的转印介质107的表面。
将图像已在其上被转印的转印介质107与管帽元件的表面分离，将其通过图像定影装置108，在其中图像被定影，然后作为复印材料(复印件)从装置中打印输出。
通过清洗装置109，将转印后剩余的色调剂从图像已从其中被转印的的光敏元件101的表面除去。这样光敏元件的表面经过清洗，接下来通过从预曝光装置(未显示)发出的预曝光光110消除电荷，然后重复地用于形成图像。当初次放电装置103为使用放电辊的接触放电装置时，不必要求预曝光。
在本发明中，装置的构造可以由多个组件组合整体连接作为处理卡盒，其中的构件例如有上面的电摄影光敏元件101、初次放电装置103、显影装置105和清洗装置109，这样处理卡盒可拆卸地安装到例如复印机或激光束打印机的电摄影装置壳体上。例如，将至少一个初次放电装置103、显影装置105和清洗装置109可以和光敏元件101一起整体装载在卡盒中，以形成处理卡盒111，它通过安装在该装置壳体中的例如轨道102的导向装置可拆卸地安装到装置的壳体上。
在电摄影装置为复印机或打印机的情况下，曝光光104为从光源反射或通过光源发射的光，或是通过激光束扫描、LED系统驱动或液晶照相机快门系统驱动(根据通过传感器读光源并将信息转换成信号而获得的信号)所辐射的光。
由本发明的方法获得的电摄影光敏元件可以广泛地用于例如复印机、激光束打印机和LED打印机的电摄影机械中。也可将它用于机械中使用电摄影术的处理卡盒(其中，在电摄影机械中容易磨损的部分整体固定，以便其可替换)。
下面将通过所给实施例更详细地描述本发明。在下面的实施例中，“份”是指“重量份”。
实施例1在220份甲醇和60份丁醇的混合溶剂中，溶解20份可溶于乙醇的共聚物尼龙树脂(平均分子量29000)和20份甲氧基甲基化尼龙6(平均分子量32000)以制备辅助层涂敷液。将该5涂敷液浸涂在用作载体的铝圆筒(直径30mm、长260mm)上，接着在100℃下干燥20分钟以提供层厚为1μm的辅助层。
接下来，将1000份环己酮倒入不锈钢容器，搅拌下在其中溶解20份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BX-1；可从Sekisui Chemical Co.，Ltd.获得)。然后，向其中加入30份氧钛酞菁颜料(为结晶型，在CuKα特征X-射线衍射中在9.0°、14.2°、23.9°和27.1°的Bragg角度(2θ±0.2°)处有强峰，如图8所示)，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory制造)混合1分钟。
将所得流体混合物放入结构如图1和2所示的高压喷射分散装置(DeBee2000，由B.E. E Co.制造)中进行分散。将分散条件设定如下。分散压1×105kPa孔口直径0.1mm空心元件大小直径1mm(圆柱形)长100mm空心元件直径/孔口直径10反压2×103kPa分散周期一次液体流速640m/sec这样获得的流体分散粒子的体积平均直径用离心沉降型粒径分布仪(CAPA700，由Horiba Seisakusho制造)测定。所得结果示于表2中。
为了将分散后的结晶形式与分散前分散前的相比较，在分散后也进行氧钛酞菁颜料的CuKα特征X-射线衍射。从图9中所示的结果来看，其结晶形式没有变化。
将流体分散体用乙酸乙酯稀释使其固体含量为1.8％以制备电荷产生层涂敷液。在分散后24小时内完成。将涂敷液浸涂在上面辅助层上，接着在100℃下干燥15分钟以形成层厚为0.15μm的电荷产生层。
接下来，将100份下式所示的三苯胺化合物
和100份的聚碳酸酯树脂(商品名PANLITE L；可从Teijin Chemicals Ltd.获得；重量平均分子量20000)溶于400份一氯苯和200份二氯甲烷的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在130℃下干燥30分钟以形成层厚为20μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件固定在反显影型激光束打印机中，在其中重复放电、曝光、显影、转印和清洗步骤，周期为1.5秒。为了评价图像，将具有5％打印百分比的10000页A4纸送入打印机，之后，在形成的白色固体图像中，计下相应于光敏元件四周的图像中的黑斑数(直径为0.05mm或更大的那些以及直径为0.01mm或更大的那些)。获得的结果示于表2。
同样为了评价通过分散制得的电荷产生层涂敷液随时间的变化，以相同方式制备电摄影光敏元件，但是使用在25℃的环境下用泵以10升/分钟的流速循环50天后的涂敷液。在开始阶段(供应10张A4纸之后)的白色固体图像上，检测灰雾并计下相应于光敏元件四周的图像中的黑斑数(直径为0.05mm或更大的那些)。所得结果示于表2。
实施例2-11以实施例1中所述的相同方式制备电荷产生层流体分散体(涂敷液)，只是将使用高压喷射分散装置进行分散的条件改变成如表1所示的条件。
所得每个流体分散体粒子的平均粒径用实施例1中相同的方式测定以进行评价。所得结果示于表2中。
还以实施例1中相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该液体分散体。进行相同评价。所得结果示于表2。
实施例12将实施例1中制备电荷产生层涂敷液的方式进行如下所示的改变。
将1000份甲苯放入不锈钢容器，并在搅拌下将30份甲基丙烯酸甲酯树脂(可从Mitsubishi Rayon Co.，Ltd.获得；分子量145000)溶于其中。然后，将40份铜酞菁颜料放入其中，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由IkaLaboratory生产)混合10分钟。
将所得流体混合物象实施例1中的那样放入相同的高压喷射分散装置中，如实施例1中的相同条件下进行分散。
这样获得的流体分散体粒子的平均直径按照实施例1中相同的方式测定以进行评价。所得结果示于表2。
将该流体分散体用甲苯稀释，将固体含量为1.8％的该分散体浸涂在如实施例1中相同方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥15分钟以形成层厚为0.25μm电荷产生层。
接下来，将80份下式所示的腙化合物
和100份的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物树脂(商品名ESTYRENE；可从ShinNittetsu Kagaku K.K.获得)溶于400份一氯苯和200份二氯甲烷的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在110℃下干燥30分钟以形成层厚为20μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件固定在反显影型激光束打印机中，在其中重复放电、曝光、显影、转印和清洗步骤，周期为2.5秒。为了评价图像，将10000页A4纸送入打印机，之后，在形成的白色固体图像中，计下相应于光敏元件四周的图像中的黑斑数(直径为0.05mm或更大的那些以及直径为0.01mm或更大的那些)。获得的结果示于表2。
同样为了评价通过分散制得的电荷产生层涂敷液随时间的变化，以相同方式制备电摄影光敏以及，但是使用在25℃的环境下使用一泵以10升/分钟的流速循环50天后的涂敷液。在开始(供应10张A4纸之后)的白色固体图像上，检测灰雾并计下相应于光敏元件四周的图像中的黑斑数(直径为0.05mm或更大的那些)。所得结果示于表2。
实施例13将实施例1中制备电荷产生层涂敷液的方法改变为如下。
将1000份环己酮放入不锈钢容器，并在搅拌下将25份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BX-1；可从Sekisui Chemical Co.，Ltd.获得)溶于其中。然后，将40份氧钛酞菁颜料(在CuKα特征X-射线衍射中在9.0°、14.2°、23.9°和27.1°的Bragg角度(2θ±0.2°)处有强峰，如图8所示)和10份下式所示的偶氮颜料
放入其中，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory生产)以10000rpm混合3分钟。
将所得流体混合物象实施例1中的那样放入相同的高压喷射分散装置中，如实施例1中的相同条件下进行分散。为了获得最终液体分散体，在搅拌下将25份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BX-1；可从Sekisui Chemical Co.，Ltd.获得)溶于其中。
按实施例1中相同方式测定这样得到的流体分散体粒子的平均粒径以进行评价。所得结果示于表2。
也以实施例1中相同的方式制备电摄影光敏元件，只是使用该液体分散体。进行相同评价。所得结果示于表2。
实施例14将实施例1中制得的涂敷液进行进一步分散，在实施例1相同的条件下让分散机运转1000小时。然后，按实施例1中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。结果平均粒径为0.13μm，并且其标准偏差为0.10μm。
除了使用该流体分散体之外，按照实施例1中相同的方式制得电摄影光敏元件。进行相同的评价。结果显示，使用分散后24小时内的涂敷液和使用在25℃下贮藏50天后的涂敷液制得的电摄影光敏元件都能获得良好的图像。同样，拆开分散装置，测量孔口直径，甚至在分散进行1000小时后孔口直径没有改变。
对照例1-5将实施例1中制备电荷产生层涂敷液的方式改变如下。
使用具有实施例1中相同系统结构的高压分散装置(图1中所示的)分散该流体分散体，只是分散室具有以下结构具有图6所示的分支区和连接区提供的通道。分散条件按照表1中所示的对照例1-5的设定。
以实施例1中相同方式测定这样获得的液体分散体的粒子平均直径以进行评价。所得结果示于表2。
同样按照实施例1中相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表2。
对照例6-8将实施例1中制备电荷产生层涂敷液的方式变为如下。
使用与实施例1中相同系统结构的高压分散装置(图1中所示的)将该流体分散体分散，只是分散室具有以下结构具有图7中所示弯曲区提供的通道。分散条件按照表1中对照例6-8的设定。
用实施例1中相同方式对这样获得的流体分散体粒子的平均粒径进行测定以评价。所得结果示于表2。
除了使用该流体分散体之外，还以实施例1中相同方式制备电摄影光敏元件。进行相同的评价。所得结果示于表2。
对照例9按照实施例12相同的方式制备电荷产生层涂敷液，除了使用对照例1的高压分散装置并在与对照例5相同的条件下进行分散以获得流体分散体以外。
按照实施例1中相同方式测定流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结果示于表2。
同样按照实施例12中相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。所得结果示于表2。
对照例10按照实施例13相同的方式制备电荷产生层涂敷液，只是使用对照例1的高压分散装置并在与对照例5相同的条件下进行分散以获得流体分散体。
按照与实施例1中相同的方式测定流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结果示于表2。
同样按照与实施例13中相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。所得结果示于表2。
对照例11
将在对照例5中制得的涂敷液进行进一步分散，在与对照例5相同的条件下让分散机运转1000小时。之后，按实施例1中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径。结果平均粒径为0.19μm，并且其标准偏差为0.20μm。
同样按照与实施例1中相同的方式制得电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。结果显示，使用分散后24小时内的涂敷液制得的光敏元件看得见斑点和灰雾甚至不能获得良好的图像。同样，拆开分散装置，看见通道在其连接区已磨损。
对照例12将在对照例8中制得的涂敷液进行进一步分散，在与对照例8相同的条件下让分散机运转1000小时。之后，按实施例1中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。结果平均粒径为0.20μm，并且其标准偏差为0.21μm。
同样按照与实施例1中相同的方式制得电摄影光敏元件，只是使用该流体分散体。进行相同的评价。结果显示，使用分散后24小时内的涂敷液制得的光敏元件看得见斑点和灰雾甚至不能获得良好的图像。同样，拆开分散装置，看见通道在其连接区已磨损。
为了总结实施例和对照例中的结果，如对照例1-10中，使用通过该分散方法获得的涂敷液制备电摄影光敏元件，在该方法中对含颜料的流体混合物施加高压以使其通过具有分支区和连接区或弯曲区的通道。在这些情况中，当通过一次循环分散获得涂敷液时，不能获得好的图像，当电摄影光敏元件已被磨损时，特别易出现斑点。使用通过重复几次分散获得的涂敷液制得的电摄影光敏元件得到好的图像，但是当循环流体分散体时，稳定性不够。而且，作为对照例11和12中长时间分散的结果，在连接区或弯曲区的通道已磨损。
另一方面，如实施例1-13中，根据本发明的分散方法，可以生产没有缺陷例如斑点和模糊图像的图像的电摄影光敏元件的涂敷液可以通过一次循环分散获得，并且所得电摄影光敏元件可以形成良好的图像，甚至在由于重复使用使电荷输送层磨损之后。而且，可以获得好的生产效率，并且流体分散体具有好的贮藏稳定性。同样如实施例14中，孔口几乎没有磨损，这使得能够稳定生产，并可保证低的维修成本。
实施例15
在220份甲醇和60份丁醇的混合溶剂中，溶解20份可溶于乙醇的共聚物尼龙树脂(平均分子量29000)和20份甲氧基甲基化尼龙6(平均分子量32000)，以制备辅助层涂敷液。将该涂敷液浸涂在用作支架的铝圆柱体(直径为30mm，长260mm)上，接着在100℃下干燥20分钟以提供层厚为0.9μm的辅助层。
接下来，将300份环己酮和700份四氢呋喃放入不锈钢容器，并且边搅拌边在其中再溶解20份聚乙烯亚苄树脂(数均分子量80000；可从KopiaK.K.获得)。然后，向其中放入25份式(1)所示的偶氮颜料和15份式(2)所示的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory生产)混合1分钟。
将所得流体混合物放入具有图1和2所示结构的高压喷射分散装置(DeBee2000，由B.E.E Co.生产)，进行分散。分散条件设定如下。分散压力1×105KPa孔口直径0.1mm空心元件型号直径1mm(圆柱形)长100mm空心元件直径/孔口直径10反压0kPa分散循环一次液体流速640m/sec用离心沉降型粒径分布仪(CAPA 700，由Horiba Seisakusho制造)测定这样获得的流体分散体粒子的体积平均直径，进行评价。获得的结果示于表3。
该流体分散体用环己酮稀释，使固体含量为1.8％，这样制备电荷产生层涂敷液。在分散完成后的24小时内，将涂敷液浸涂在上面的辅助层上，接着在100℃下干燥15分钟以形成层厚为0.20μm的电荷产生层。
接下来，将100份下式所示的三苯胺化合物
和100份聚碳酸酯树脂(商品名PANLITE L；可从Teijin Chemicals Ltd.获得；重均分子量40000)溶解在400份一氯苯和200份二氯甲烷的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在130℃下干燥30分钟以形成层厚为15μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件安装在反显影型激光束打印机中，在其中以1.5秒一个循环重复进行放电、曝光、显影、转印和清洗步骤。为了进行图像评价，将1000页打印百分比为5％的A4纸送入打印机，然后计下相应光敏元件四周的白色固体图像中黑斑(直径为0.01mm或更大的那些)数。所得结果示于表3。
实施例16-25以实施例15中相同方式制备电荷产生层流体分散体(涂敷液)，只是将使用高压喷射分散装置进行分散的条件变为表3中所示的条件。
以实施例15中的相同方式测定这样获得的每个流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结果示于表3。
还以实施例15中相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表3。
实施例26将实施例15中制备电荷产生层涂敷液的方式变为如下。
将500份环己酮和500份四氢呋喃放入不锈钢容器，边搅拌边在其中溶解20份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BLS；可从Sekisui Chemical Co.，Ltd.获得)。然后，放入40份式(2)所示的的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25，由Ika Laboratory制造)混合3分钟。
将所得流体混合物放入与实施例15中相同的高压喷射分散装置中，在表3所示的条件下进行分散。
以实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，以进行评价。所得结果示于表3。
将该流体分散体用四氢呋喃稀释，使其固体含量为1.8％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以与实施例15中相同的方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥15分钟以形成层厚为0.25μm的电荷产生层。
以实施例15中相同的方式再形成电荷输送层，这样制得电摄影光敏元件。进行相同的评价。所得结果示于表3。
实施例27将实施例15中制备电荷产生层涂敷液的方式变为如下。
将500份环己酮和500份四氢呋喃放入不锈钢容器，边搅拌边在其中再溶解20份聚乙烯亚苄树脂(数均分子量80000；可从Kopia K.K.获得)。然后，放入40份式(1)所示的的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25，由Ika Laboratory制造)混合5分钟。
将所得流体混合物放入与实施例15中相同的高压喷射分散装置中，在表3所示的条件下进行分散。
以实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，以进行评价。所得结果示于表3。
将该流体分散体用环己酮稀释，使其固体含量为1.6％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以实施例15中相同的方式形成的辅助层上，接着在85℃下干燥10分钟以形成层厚为0.25μm的电荷产生层。
以实施例15中相同的方式再形成电荷输送层，这样制得电摄影光敏元件。进行相同的评价。所得结果示于表3。
实施例28将实施例15中制备电荷产生层涂敷液和电荷输送层涂敷液的方式变为如下。
将1000份环己酮放入不锈钢容器，边搅拌边在其中溶解20份甲基丙烯酸甲酯树脂(数均分子量100000)。然后，放入50份式(3)所示的的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25，由Ika Laboratory制造)混合10分钟。
将所得流体混合物放入与实施例15中相同的高压喷射分散装置中，在表3所示的条件下进行分散。以实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径。所得结果示于表3。
将该流体分散体用四氢呋喃稀释，使其固体含量为1.6％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以实施例15中相同的方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥15分钟以形成层厚为0.20μm的电荷产生层。
接下来，将80份下式所示的腙化合物
和100份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物树脂(商品名ESTYRENE；可从ShinNittetsu Kagaku K.K.获得)溶解在400份一氯苯和200份二氯甲烷的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在110℃下干燥60分钟以形成层厚为15μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件安装在反显影型激光束打印机中，在其中以5.0秒一个循环重复进行放电、曝光、显影、转印和清洗步骤。为了进行图像评价，计下相应光敏元件四周的白色固体图像中黑斑(直径为0.01mm或更大的那些)数。所得结果示于表3。
实施例29将实施例15中制得的涂敷液进行进一步的分散，在与实施例15中相同的条件下让分散机运转1000小时。之后，以与实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.11μm，标准偏差为0.10μm。
同样以实施例15中相同方式制备电摄影光敏元件，只是使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，可以获得好的图像。同样，拆开分散装置，测定孔口直径，其中没有因为磨损等引起变化。
对照例13-17将实施例15中制备电荷产生层涂敷液的方式变为如下。
使用具有与实施例15中相同系统构型(图1所示的)的高压分散装置将该流体混合物分散，只是分散室的结构中通道是由图6中所示的分支区13和连接区14提供。如表3所示设定分散条件。
以与实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，以进行评价。所得结果示于表3。
同样以与实施例15中相同的方式制得电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表3。
对照例18-20将实施例15中制备电荷产生层涂敷液的方式变为如下。
使用具有与实施例15中相同系统构型(图1所示的)的高压分散装置将该流体混合物分散，只是分散室的结构中通道是由图7中所示的弯曲区15提供的。如表3所示设定分散条件。
以与实施例15中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，以进行评价。所得结果示于表3。
同样以与实施例15中相同的方式制得电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表3。
对照例21以与实施例26相同的方式制备电荷产生层涂敷液，只是使用对照例13的高压分散装置并在表3所示的条件下进行分散以获得流体分散体。
以实施例15的相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结构示于表3。
同样以实施例26的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表3。
对照例22以与实施例27相同的方式制备电荷产生层涂敷液，除了使用对照例13的高压分散装置并在表3所示的条件下进行分散以获得流体分散体。
以与实施例15相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结构示于表3。
同样以与实施例27相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。所得结果示于表3。
对照例23以与实施例28相同的方式制备电荷产生层涂敷液，除了使用对照例13的高压分散装置并在表3所示的条件下进行分散以获得流体分散体以外。
以与实施例15相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结构示于表3。
同样以与实施例28相同的方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。所得结果示于表3。
对照例24将对照例16中制得的涂敷液进行进一步的分散，在对照例16中相同的条件下让分散机运转1000小时。之后，以实施例15中相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.29μm，标准偏差为0.28μm。
同样以实施例15中相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，看起来模糊，并且不能获得好的图像。同样，拆开分散装置，看见其中的通道在其连接区已磨损。
对照例25将对照例19中制得的涂敷液进行进一步的分散，在对照例19中相同的条件下让分散机运转1000小时。之后，以实施例15中相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.32μm，标准偏差为0.27μm。
同样以实施例15中相同方式制备电摄影光敏元件，只是使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，看起来模糊，并且不能获得好的图像。同样，拆开分散装置，看见其中的通道在其弯曲区已磨损。
为了总结上面实施例和对照例中的结果，如对照例13-23中，使用通过该分散方法获得的涂敷液制备电摄影光敏元件，在该方法中对含颜料的流体混合物施加高压以使其通过具有分支区和连接区或弯曲区的通道。在这些情况中，当通过一次循环分散获得涂敷液时，不能获得好的图像，当使用的涂敷液是通过多次循环分散获得的时，几乎不出现有缺陷的图像，但是图像仍然不如实施例中的，同样生产效率也不高。而且，作为对照例24和25中长时间分散的结果，在其连接区或弯曲区的通道已磨损。
另一方面，如实施例15-28中，根据本发明的分散方法，可以生产没有缺陷例如斑点和模糊图像的图像的电摄影光敏元件的涂敷液可以通过一次循环分散获得，并且生产效率高。同样如实施例29中，孔口几乎没有磨损，使得能够稳定生产，并可保证低的维修成本。
实施例30在220份甲醇和60份丁醇的混合溶剂中，溶解20份的醇溶性共聚物尼龙树脂(平均分子量29000)和20份甲氧基甲基化尼龙6(平均分子量32000)以制备辅助层涂敷液。将该涂敷液浸涂在用作支架的铝圆柱体(直径30mm，长360mm)上，接着在100℃下干燥20分钟，得到层厚为0.27μm的辅助层。
接下来，通过下述方法制备电荷产生层流体分散体(涂敷液)。作为待从孔口喷射的流体(A)，将四氢呋喃放入罐1(图4)。为了制备待注入空心元件的流体(B)，边搅拌边将50份聚乙烯亚苄树脂(数均分子量80000，可从Kopia K.K.获得)溶于200份环己酮，再添加80份式(4)所示的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory制造)混合3分钟以获得流体混合物。将该流体混合物——流体(B)放入罐4(图4)。
将流体(A)从孔口8通过溶剂注射口7，以及将流体(B)从流体混合物注射口送入分散室，通过具有图3和4所示结构的高压喷射分散装置(DeBee 2000，由B.E.E.Co.生产)进行分散。将分散条件设定如下。分散压力2×105kPa孔口直径0.1mm空心元件大小直径1mm(圆柱形)长100mm空心元件直径/孔口直径10注射量100ml/min分散循环一次液体流速900m/sec用离心沉降型粒径分布仪(CAPA 700，由Horiba Seisakusho生产)测定这样获得的流体分散体粒子的体积平均直径以进行评价。所得结果示于表4。
用环己酮稀释该流体分散体，使其固体含量为1.6％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在上面的辅助层上，接着在100℃下干燥15分钟以形成层厚为0.25μm的电荷产生层。
接下来，将100份实施例15中使用的三苯胺化合物和100份聚碳酸酯树脂(商品名PANLITE L；从Teijin Chemicals Ltd.获得；重均分子量40000)溶解在400份一氯苯和200份二氯甲烷的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在130℃下干燥30分钟以形成层厚为25μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件安装在正常显影型复印机中，在其中以2.0秒一个循环重复进行放电、曝光、显影、转印和清洗步骤。为了进行图像评价，将1000张打印百分比为5％的A4纸送到复印机中，然后计下相应光敏元件四周的黑色固体图像中的白斑(直径为0.01mm或更大的那些)数。所得结果示于表4。
实施例31-40以实施例30的相同方式制备电荷产生层流体分散体(涂敷液)，只是使用高压喷射分散装置进行分散的条件变为表4中所示的。
以实施例30中相同方式对这样获得的每种流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样以实施例30中相同方式制得电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体以外。进行相同的评价。所得结果示于表4。
实施例41将实施例30中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
作为待从孔口喷射的流体(A)，将800份环己酮放入罐1。为了制备待注入空心元件的流体(B)，将200份甲基乙基酮、90份式(5)所示的偶氮颜料和50份聚乙烯亚苄树脂(数均分子量80000，可从Kopia K.K.获得)放入不锈钢容器，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory制造)混合1分钟。
将所得流体混合物放入与实施例30中相同的高压喷射分散装置中在表4所示的条件下进行分散。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
用甲基乙基酮稀释该流体分散体，使其固体含量为1.8％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以实施例30相同方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥15分钟以形成层厚为0.25μm的电荷产生层。
以实施例30的相同方式再形成电荷输送层，这样制得电摄影光敏元件。进行相同的评价。所得结果示于表4。
实施例42将实施例30中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
为了制备待从孔口喷射的流体(A)，边搅拌边将50份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BLS；可从Sekisui Chemical Co.Ltd.获得)溶于600份环己酮和200份的甲基乙基酮的混合溶剂中。为了制备特注入空心元件的流体(B)，将200份甲基乙基酮和90份式(5)所示的偶氮颜料放入不锈钢容器，接着使用超声分散机混合10分钟。
将获得的流体混合物放入与实施例30中相同的高压喷射分散装置中在表4所示条件下进行分散。以实施例30中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结果示于表4。
用甲基乙基酮稀释该流体分散体，使其固体含量为1.6％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以实施例30相同方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥10分钟以形成层厚为0.20μm的电荷产生层。
以实施例30的相同方式再形成电荷输送层，这样制得电摄影光敏元件。进行相同的评价。所得结果示于表4。
实施例43将实施例30中制备电荷产生层涂敷液和电荷输送层涂敷液的方法变为如下。
为了制备待从孔口喷射的流体(A)，边搅拌边将600份环己酮和200份四氢呋喃混合。为了制备待注入空心元件的流体(B)，将200份四氢呋喃、90份式(6)所示的偶氮颜料和50份聚乙烯丁醛树脂(商品名S-LEC BX-1；可从SekisuiChemical Co.Ltd.获得)放入不锈钢容器，接着使用超声分散机混合10分钟。
将获得的流体混合物放入与实施例30中相同的高压喷射分散装置中在与实施例30中相同的条件下进行分散。以实施例30中相同的方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径以进行评价。所得结果示于表4。
用四氢呋喃稀释该流体分散体，使其固体含量为1.6％，这样制得电荷产生层涂敷液。将该涂敷液浸涂在以实施例30相同方式形成的辅助层上，接着在80℃下干燥15分钟以形成层厚为0.20μm的电荷产生层。
接下来，将80份实施例28中使用的腙化合物和100份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物树脂(商品名ESTYRENE；可从Shin Nittetsu Kagaku K.K.获得)溶解在由400份一氯苯和200份二氯甲烷的组成的混合溶剂中以制备电荷输送层涂敷液。将该溶液浸涂在电荷产生层上，接着在110℃下干燥60分钟以形成层厚为20μm的电荷输送层。
将这样制得的电摄影光敏元件安装在正常显影型复印机中，在其中以5.0秒一个循环重复进行放电、曝光、显影、转印和清洗步骤。为了进行图像评价，将1000张打印百分比为5％的A4纸送到复印机中，然后计下相应光敏元件四周的黑色固体图像中的白斑(直径为0.01mm或更大的那些)数。所得结果示于表4。
实施例44将实施例30中制得的涂敷液进行进一步分散，在实施例30中的相同条件下让分散机运转1000小时。之后，以实施例30中相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.10μm，标准偏差为0.09μm。
同样以实施例30中相同方式制备电摄影光敏元件，只是使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，可以获得好的图像。同样，拆开分散装置，测定孔口直径，其中没有因为磨损等引起的变化。
对照例26将实施例30中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
将800份四氢呋喃和200份环己酮放入不锈钢容器，并将50份聚丙烯亚苄树脂(数均分子量80000；可从Kopia K.K.获得)和80份式(4)所示的偶氮颜料放入其中，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由Ika Laboratory制造)混合3分钟。
使用具有图5所示系统构型的高压分散装置对该流体混合物进行分散，该系统构型中的通道用图6所示的分支区和连接区提供。分散条件如表4中所示设定。
以与实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以与实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例27将对照例26中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
将800份环己酮和200份甲基乙基酮放入不锈钢容器，并将50份聚丙烯亚苄树脂(数均分子量80000；可从Kopia K.K.获得)溶入其中，再向其中加入90份式(5)所示的偶氮颜料，接着使用均质机(商品名ULTRATALUX T-25；由IkaLaboratory制造)混合1分钟。
使用与对照例26中相同的高压分散装置并在表4所示条件下对获得的流体混合物进行分散。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例28将对照例26中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
将600份环己酮和400份四氢呋喃放入不锈钢容器，并将50份聚丙烯亚苄树脂(商品名S-LEC BX-1；可从Sekisui Chemical Co.，Ltd.获得)溶入其中，再向其中加入90份式(6)所示的偶氮颜料，接着使用超声分散机混合10分钟。
使用与对照例26中相同的高压分散装置并在表4所示条件下对获得的流体混合物进行分散。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例43的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例29将对照例26中制备电荷产生层涂敷液的方法变为如下。
使用具有与对照例26中相同系统构型(图5中所示的)的高压分散装置对该流体混合物进行分散，只是分散室具有其中通道是用图7所示的弯曲区提供的结构。分散条件如表4中所示设定。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例30以对照例29中相同方式制备电荷产生层涂敷液，只是使用对照例27中配制的流体混合物并在表4所示的分散条件下进行分散以获得流体分散体。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例31以对照例29中相同方式制备电荷产生层涂敷液，只是使用对照例28中配制的流体混合物并在表4所示的分散条件下进行分散以获得流体分散体。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例32-35以对照例29中相同方式制备电荷产生层涂敷液，只是使用对照例28中配制的流体混合物并在表4所示的分散条件下进行分散以获得流体分散体。
以实施例30中相同方式对这样获得的流体分散体的粒子平均直径进行测定以进行评价。所得结果示于表4。
同样，以实施例30的相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。所得结果示于表4。
对照例36将对照例26中制得的涂敷液进行进一步分散，在对照例26中的相同条件下让分散机运转1000小时。之后，以实施例30中相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.19μm，标准偏差为0.20μm。
同样以实施例30中相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，看见模糊图像并且不能获得好的图像。同样，拆开分散装置，看见通道在其连接区已磨损。
对照例37将对照例28中制得的涂敷液进行进一步分散，在对照例28中的相同条件下让分散机运转1000小时。之后，以实施例30中相同方式测定这样获得的流体分散体粒子的平均直径，进行评价。结果，平均粒径为0.20μm，标准偏差为0.21μm。
同样以实施例30中相同方式制备电摄影光敏元件，除了使用该流体分散体。进行相同的评价。结果，看见模糊图像并且不能获得好的图像。同样，拆开分散装置，看见通道在其弯曲区已磨损。
为了总结上面实施例和对照例中的结果，如对照例26-35中，使用通过该分散方法获得的涂敷液制得电摄影光敏元件，在该方法中对含颜料的流体混合物施加高压以使其通过具有分支区和连接区或弯曲区的通道。在这些情况中，无论制备涂敷液以制备光敏元件的条件如何改变，在图像上总能清楚地留有斑点。在流体分散体中可以看见结块。而且，作为对照例36和37中长时间分散的结果，在连接区或弯曲区的通道已磨损。
另一方面，如实施例30-43中，根据本发明的分散方法，可以生产没有缺陷例如斑点和模糊图像的图像的电摄影光敏元件的涂敷液可以通过一次循环分散获得，并且生产效率高。同样如实施例44中，孔口几乎没有磨损，这使得能够稳定生产，并可保证低的维修成本。-流体混合物的制备实施例45在60份一氯苯中，边搅拌边混合10份四氟乙烯树脂粉(商品名LUBRON L-2，可从Daikin Industries，Ltd.获得)和0.4份(固含量)梳形氟接枝聚合物(商品名ARON GF300，可从Toagosei Chemical Industry Co.，Ltd.获得)。然后，使用图1和2所示的装置进行分散。
压力、流速和一定分散时间内的处理循环与已经过分散的物料的测定结果一起示于表5中。所用孔口的直径为0.15mm，所用空心元件的直径为1.0mm，长100mm。
使用由Horiba Seisakusyo制造的粒径分布测定仪(商品名CAPA700)对已经过分散的物料测定其分散状态和四氟乙烯颗粒在流体分散体中的分布来进行评价，其中对每一类分散条件下已经过分散的物料的平均粒径和直径在0.5μm或更大的粗粒出现的百分比进行测定。所得结果示于表5。
对照例38使用实施例45的相同方式配制的物料，通过具有图6所示分散室的高压分散装置(商品名MICROFLUIDIZER M110-E/H；由Microfluidics Co.，U.S.A.制造)进行分散。压力、流速和一定分散时间内的处理循环与已经过分散的物料的测定结果一起示于表5中。
对照例39以实施例45的相同方式进行分散，只是使用利用例如玻璃珠的常规介质的砂磨机代替实施例45和对照例38中进行的高压处理。
将砂磨机圆盘的转数设定在500、1000和2000rpm，每种转数分散30、60和120分钟。将已经过分散的物料的测定结果示于表5中。-电摄影光敏元件的制备实施例46将200份用含有10％氧化锑的氧化亚锡涂敷的导电性三氧化钛粉、200份白色三氧化钛粉、400份酚醛树脂、400份1-甲氧基-2-丙醇和100份甲醇放入使用直径为1mm的玻璃珠的砂磨机中，进行分散以制备导电性辅助层涂敷液。
将上面的涂敷液浸涂在直径为30mm、长357.5mm的铝圆柱体(壁厚0.8mm)上，介质在140℃下干燥30分钟以提供具有20μm干燥层厚的导电性辅助层。
接下来，使用90份N-甲氧基甲基化尼龙6、30份6-12-66-610共聚物尼龙、500份甲醇和500份丁醇制备中间层涂敷料，并将其浸涂在导电性辅助层上，接着干燥以形成具有0.5μm干燥层厚的中间层。
接下来，将40份下式所示的重氮颜料
10份下式所示的聚乙烯(对-氟)亚苄树脂
(l、m和n为正整数)(重均分子量(1.6±0.3)×105；亚苄基度80-70)、以及800份环己酮放入使用玻璃珠的砂磨机中，进行分散以制备电荷产生层涂敷料。将该涂敷液浸涂在中间层上以形成干燥的涂敷量为200mg/m2的电荷产生层。
接下来，从实施例45中获得的四氟乙烯树脂粉流体分散体中的每一种拿出70份，然后每一种添加并溶解在由50份双酚-Z型聚碳酸酯树脂(粘均分子量22000；商品名U-PIRON Z200；可从Mitusubishi Gas Chemical Company，Inc.获得)、120份一氯苯和50份二氯甲烷的混合物中。在所得溶液中，将28份下式所示的化合物
和12份下式所示的化合物
溶解以获得电荷输送层涂敷料，然后将它们浸涂在电荷产生层上，接着干燥以提供具有25μm干燥层厚的电荷输送层。
相应于分散四氟乙烯树脂粉的条件类型，按照表5中所示的条件类型的顺序，将这样获得的电摄影光敏元件指定为实施例光敏元件1-9。
对照例40
以实施例46的相同方式生产电摄影光敏元件，只是将其中使用的四氟乙烯树脂份流体分散体用对照例38中获得的10种和对照例39中获得的9种替代。
按照表5中显示的分散条件的类型顺序，将从对照例38获得的10种对照光敏元件指定为对照光敏元件1-10，并且按照分散条件的类型顺序，将从对照例39获得的9种对照光敏元件指定为对照光敏元件对照光敏元件11-19。
使用由CANON INC.生产的PPC复印机NP-6030对实施例光敏元件1、3、4、6、7和9以及对照光敏元件1、3、5、6、8、10、11、13、14、16、17和19进行评价，其中通过直接放电进行放电步骤。评价方法显示如下，评价结果显示在表6中。-评价方法-电势将亮区电势固定在-650V，以0.9lux.sec的光亮数照射光敏元件，其中在开始和连续复印(运转)60000页之后测定其表面电势和曝光后的残余电势。
光敏元件缺陷在连续复印60000页之后用肉眼观察光敏元件的表面，检测任意四氟乙烯树脂粉块暴露于光敏元件表面的程度。
运转擦痕通过测定层厚来测定连续复印60000页后光敏元件表面的擦痕量。
图像评价在开始以及在连续相同复印60000页之后，主要从擦痕方面评价图像的质量。
实施例47以实施例46中相同方式制备电摄影光敏元件，只是其中使用的重氮颜料用下式所示的酞菁颜料替代
以提供实施例光敏元件。相应与分散四氟乙烯树脂粉的条件类型，将这些指定为实施例光敏元件10-18。
对照例41以实施例47中相同方式制备电摄影光敏元件，只是将其中使用的四氟乙烯树脂粉流体分散体用在对照例38中获得的10种和在对照例39中获得的9种替代。
按照表5中所示的分散条件的类型的顺序，将从对照例38中获得的10种对照光敏元件指定为对照光敏元件20-29，并且按照分散条件的类型顺序，将从对照例39中获得的9种对照光敏元件指定为对照光敏元件30-38。
使用由CANON INC.生产的激光束打印机LBP-720评价实施例光敏元件10、12、13、15、16和18以及对照光敏元件20、22、、24、25、27、29、30、32、33、35、36和38，其中提供直接放电进行放电步骤。用肉眼观察在开始和复制8000页图像之后的中间色调图像以进行评价。所得结果示于表7。
表1分散条件分散压力 孔口直径 空心元件 空心元件 空心元 分散 反压 液体流直径直径/孔 件长度 循环速口直径(kPa) (mm) (mm) (mm) (次) (kPa) (m/sec.)实施例1 1×1050.11.010 10012×1036402 3×1050.05 2.550 10018×10316003 1×1050.30.93 30 12×1031004 2×1050.05 1.020 60 15×1038005 1×1050.33.010 30010 1006 1×1040.11.010 30 10 1507 3.2×1050.01 1.0100 10011×10420008 5×1030.11.010 30 10 1009 3×1041.010.0 10 30011×1036010 1×1050.30.62 10012×10310011 5×1030.11.010 10011×10410012 1×1050.11.010 10012×10364013 1×1050.11.010 10012×103640对照例1 1×1050.1- - - 10 6402 3.2×1050.1- - - 10 12003 1×1040.1- - - 10 1504 2×1050.1- - - 11×1049005 1×1050.1- - - 30 6406 3×1050.1- - - 11×10411007 2×1050.2- - - 11×1047508 1×1050.1- - - 30 6409 1×1050.1- - - 30 64010 1×1050.1- - - 30 640
表2评价结果图像评价(*黑色斑点)分散后的24小时涂敷 分散后的50天涂敷平均粒径标准偏差0.05mm*或 0.01mm*或 0.05mm*或灰雾度更大 更大 更大(μm) (μm)实施例10.14 0.10 0 1 0 特别好20.13 0.09 0 0 0 特别好30.014 0.11 0 1 0 特别好40.13 0.10 0 0 0 特别好50.13 0.12 0 1 0 特别好60.11 0.09 0 0 0 特别好70.11 0.10 0 1 0 好80.19 0.13 0 2 0 好90.16 0.15 0 1 0 好10 0.17 0.18 0 1 0 好11 0.17 0.19 0 2 0 好12 0.14 0.10 0 1 0 特别好13 0.14 0.10 0 0 0 特别好对照例10.20 0.22 2 7 2 好20.19 0.21 1 5 3 好30.25 0.29 5 20 5 薄雾40.19 0.25 1 6 4 好50.15 0.12 0 3 2 很薄的雾60.21 0.19 1 8 2 好70.22 0.20 2 10 3 好80.15 0.14 0 2 4 很薄的雾90.14 0.16 0 2 5 很薄的雾10 0.13 0.14 0 3 4 好表3分 散 条 件 评价结果分散压力 孔口直空心 空心元 空心元 分散循 反压液体流速 平均标准偏 *图径 元件 件直径 件长度 环 粒径差 像直径 /孔口 评直径价(kPa) (mm) (mm)(mm) (次) (kPa)(m/sec.)(μm)(μm)实施例15 1×1050.1 1.010100 1 06400.10 0.10016 3×1050.05 2.550100 1 01600 0.09 0.10017 1×1050.3 1.55 30 1 01000.11 0.12018 3×1050.05 1.02030 1 5×1031600 0.12 0.11019 1×1050.3 1.55 300 1 01000.11 0.09020 5×1040.1 1.01030 1 04200.10 0.12021 3.2×1050.01 1.0100 300 1 1×1042000 0.13 0.12122 3×1040.3 0.93 100 1 080 0.14 0.12123 3×1041.0 10.0 10300 1 1×10360 0.15 0.13224 1×1050.1 1.01030 1 1×1036400.13 0.14125 1×1050.1 1.010100 1 01540 0.11 0.10026 1×1050.1 1.010100 1 06400.12 0.09027 1×1050.1 1.010100 1 06400.11 0.10028 1×1050.1 1.010100 1 06400.14 0.131对照例13 3×1040.1 - - - 3 02500.25 0.25514 7×1040.1 - - - 2 05000.22 0.24815 1×1050.1 - - - 1 06400.23 0.281216 3.2×1050.1 - - - 4 1×1041200 0.20 0.23617 1×1050.2 - - - 2 03000.27 0.27718 3×1040.1 - - - 3 02500.25 0.26919 1×1050.1 - - - 4 06400.18 0.20520 3.2×1050.1 - - - 1 1×1041200 0.26 0.281921 1×1050.1 - - - 1 06400.25 0.241222 1×1050.1 - - - 1 06400.26 0.221323 1×1050.1 - - - 1 06400.31 0.3318*黑斑数表4分 散 条件 评价结果分散压孔口直 空心 空心元 空心 注射速度 注射 液体流速 平均 标准偏 **力径 元件 件直径 元件 速度/ 粒径差 图直径 /孔口 长度 喷出 像直径 速度* 评价(kPa) (mm) (mm) (mm) (ml/min)(m/sec.) (μm) (μm)实施例302×1050.1 1.0 10 100100 0.2 900 0.090.090313×1050.05 2.5 50 100301.0 16000.080.090321×1050.3 1.5 5 30 200 0.2 100 0.120.110333×1050.05 1.0 20 30 100 1.0 16000.100.100341×1050.3 1.5 5 300200.05 100 0.100.090355×1040.1 1.0 10 30 500.2 420 0.120.110363.2×1050.01 1.0 100300150 2.0 20000.130.111373×1040.3 0.93100100.01 80 0.150.131383×1041.0 10.10 300100 0.01 60 0.130.1310393×1040.1 1.01030 300.2 250 0.140.141401×1050.1 1.010100700.2 640 0.100.090412×1050.1 1.010100100 0.2 900 0.110.100422×1050.1 1.010100100 0.2 900 0.120.090432×1050.1 1.010100100 0.2 900 0.130.101对照例263×1040.1 - - - --250 0.290.3315273×1040.1 - - - --250 0.350.3912287×1040.1 - - - --500 0.250.2914297×1040.1 - - - --500 0.420.3615307×1040.1 - - - --500 0.380.3715311×1050.1 - - - --640 0.280.3413323×1040.1 - - - --250 0.590.4222332×1050.2 - - - --750 0.480.4618343.2×1050.1 - - - --12000.550.4125357×1040.3 - - - --90 0.260.3313*从孔口**黑斑数表5分散压力或 分散循环或 *液体流速 反压 平均粒径 0.5μm或更转数时间 大粗粒(kPa) (μm) (％)实施例456×104kPa 一次350m/sec0 0.205两次同上 同上0.164三次同上 同上0.1431×105kPa 一次500m/sec 1×1030.184两次同上 同上0.143三次同上 同上0.1322×105kPa 一次700m/sec 2×1030.163两次同上 同上0.131三次同上 同上0.131对照例386×104kPa 一次350m/sec 0 0.2413两次同上 同上0.208三次同上 同上0.208四次同上 同上0.2211五次同上 同上0.24111×105kPa一次500m/sec 0 0.208两次同上 同上0.207三次同上 同上0.2210四次同上 同上0.2411五次同上 同上0.2815对照例39500rpm 30分钟 - - 1.159560分钟 - - 1.0585120分钟 - - 0.92701000rpm 30分钟 - - 0.906860分钟 - - 0.8260120分钟 - - 0.75552000rpm 30分钟 - - 0.725260分钟 - - 0.5540120分钟 - - 0.5238*由流速和孔口直径算出表6开始电势 运转后电势 光敏元件缺陷运转擦 图像评价亮区 残余亮区 残余 痕(V) (V) (V)(V)实施例光敏元件1-13055 -250 -120无缺陷13μm基本良好，只有1或2行微细擦痕3-130-55 -250 -120无缺陷13μm图像良好，无擦痕4-13050 -240 -120无缺陷13μm基本良好，只有1或2行微细擦痕6 -130 -50 -230 -110无缺陷12μm图像良好，无擦痕7 -120 -45 -230 -110无缺陷12μm图像良好，无擦痕9 -120 -45 -220 -110无缺陷12μm图像良好，无擦痕对照光敏元件1 -130 -55 -270 -140无缺陷14μm在中间色调上有8-10行擦痕3 -130 -55 -260 -140无缺陷14μm在中间色调上有8-10行擦痕5 -130 -55 -260 -130无缺陷13μm在中间色调上有6-8行擦痕6 -130 -55 -260 -130无缺陷13μm在中间色调上有8-10行擦痕8 -130 -55 -250 -120无缺陷13μm在中间色调上有6-8行擦痕10-130 -55 -250 -120无缺陷13μm在中间色调上有6-8行擦痕11-170 -75 -290 -16015-20个结块* 15μm在中间色调上有许多外围方向线擦痕(20或更多行)13-150 -70 -290 -16015-20个结块* 15μm同上(20或更多行)14-150 -75 -290 -16015-20个结块* 15μm同上(20或更多行)16-150 -70 -280 -15510-15个结块* 15μm同上(20或更多行)17-150 -65 -280 -16010-15个结块* 15μm同上(20或更多行)19-140 -65 -280 -1505-10个结块* 14μm同上(20或更多行)*四氟乙烯结块表7开始阶段中间色调图像运转后中间色调图像实施例光敏元件10 图像优良，没有斑点和擦痕图像优良，没有斑点和擦痕，但有1或2行微细擦痕12 图像优良，没有斑点和擦痕图像良好，没有斑点和擦痕13 图像优良，没有斑点和擦痕图像良好，没有斑点和擦痕15 图像优良，没有斑点和擦痕图像良好，没有斑点和擦痕16 图像优良，没有斑点和擦痕图像良好，没有斑点和擦痕18 图像优良，没有斑点和擦痕图像良好，没有斑点和擦痕对照光敏元件20 整体上不均匀，在图像上有5-10个黑斑 图像良好，无斑点和擦痕22 在图像上有5-10个黑 5-8行可归因于黑斑的外围方向擦痕24 在图像有5-10个黑5-8行可归因于黑斑的外围方向擦痕25 良好5-8行可归因于黑斑的外围方向擦痕27 良好5-8行可归因于黑斑的外围方向擦痕29 整体上不均匀，在图像上有5-10个黑斑 5-8行可归因于黑斑的外围方向擦痕30 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 15或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑32 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 15或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑33 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 15或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑35 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 15或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑36 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 10或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑38 整体上不均匀，在图像上有15-20个黑 10或更多行可归因于黑斑的外围方向擦痕斑
权利要求
1.一种制备具有一个层的电摄影光敏元件的方法；所述方法包括使用一分散体形成该层的步骤，所说的分散体是通过将加压流体从孔口喷射进入直径大于孔口直径的空心元件中以分散待分散物料而获得的；所述流体以基本上非雾化的状态被喷射。
2.根据权利要求1的方法，其中通向所述孔口的通道基本上是直的。
3.根据权利要求1的方法，其中所述孔口的直径为0.01mm-1.0mm。
4.根据权利要求3的方法，其中所述孔口的直径为0.05mm-0.3mm。
5.根据权利要求1的方法，其中所述流体在所述孔口中的速度为40-5000m/sec。
6.根据权利要求5的方法，其中所述流体的速度为200-3000m/sec。
7.根据权利要求1的方法，其中所述空心元件的直径为所述孔口直径的2-100倍。
8.根据权利要求7的方法，其中所述空心元件的直径为所述孔口直径的3-50倍，并且为10mm或更少。
9.根据权利要求1的方法，其中所述空心元件长30-300mm。
10.根据权利要求1的方法，其中所述流体所受的压力为5×103-3×104kPa。
11.根据权利要求10的方法，其中所述压力为2×104-3×105kPa。
12.根据权利要求1的方法，其中所述待分散物料为酞菁染料。
13.根据权利要求1或12的方法，其中所述酞菁染料为在CuKα特征X-射线衍射中在27.1° Bragg角度(2θ±0.2°)处具有强峰的氧钛酞菁颜料。
14.根据权利要求13的方法，其中所述酞菁染料为在CuKα特征X-射线衍射中在9.0°、14.2°、23.9°和27.1°的Bragg角度(2θ±0.2°)处有强峰的氧钛酞菁颜料。
15.根据权利要求1的方法，其中所述待分散物料为偶氮颜料。
16.根据权利要求15的方法，其中所述偶氮颜料选自下式(1)-(6)所示的化合物。
17.根据权利要求1的方法，其中所述的待分散物料为氟树脂粉。
18.根据权利要求1的方法，其中所述的被加压的流体包含所述的待分散物料和溶剂。
19.根据权利要求1的方法，其中所述的被加压的流体包含溶剂，并且不含所述的待分散物料。
全文摘要
本发明公开了一种制备具有一个层的电摄影光敏元件的方法。该方法包括使用一分散体形成该层的步骤,该分散体是通过将加压流体从孔口喷射进入直径大于孔口直径的空心元件中以分散待分散物料而获得的。所述流体以基本上非雾化的状态被喷射。
文档编号G03G5/05GK1264853SQ00103138
公开日2000年8月30日 申请日期2000年1月7日 优先权日1999年1月8日
发明者川守田阳一, 相马孝夫 申请人:佳能株式会社